熱重分析影響因素

影響熱重法測定結(jié)果的因素，大致有下列幾個方面：儀器因素，實(shí)驗(yàn)條件和參數(shù)的選擇，試樣的影響因素等等。

1、浮力及對流的影響。浮力和對流引起熱重曲線的基線漂移。熱天平內(nèi)外溫差造成的對流會影響稱量的精確度。解決方案：空白曲線、熱屏板、冷卻水等。

2、揮發(fā)物冷凝的影響。解決方案：熱屏板。

3、溫度測量的影響。解決方案：利用具特征分解溫度的高純化合物或具特征居里點(diǎn)溫度的強(qiáng)磁性材料進(jìn)行溫度標(biāo)定。

4、升溫速率。升溫速率越大，熱滯后越嚴(yán)重，易導(dǎo)致起始溫度和終止溫度偏高，甚至不利于中間產(chǎn)物的測出。

5、氣氛控制。與反應(yīng)類型、分解產(chǎn)物的性質(zhì)和所通氣體的種類有關(guān)。

6、紙速。走紙速度快，分辨率高。

7、坩堝形狀。

8、試樣因素。試樣用量、粒度、熱性質(zhì)及裝填方式等。用量大，因吸、放熱引起的溫度偏差大，且不利于熱擴(kuò)散和熱傳遞。粒度細(xì)，反應(yīng)速率快，反應(yīng)起始和終止溫度降低，反應(yīng)區(qū)間變窄。粒度粗則反應(yīng)較慢，反應(yīng)滯后。裝填緊密，試樣顆粒間接觸好，利于熱傳導(dǎo)，但不利于擴(kuò)散或氣體。要求裝填薄而均勻。

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