熱重分析樣品制備

熱重分析樣品制備比較復(fù)雜，需要考慮很多因素，下面是一些常見的樣品制備過程需要考慮的因素：

1：對于要分析的物質(zhì)，樣品需有代表性。

2：制備過程中，樣品需盡可能沒有變化。

3：制備過程中，樣品需沒有受到污染。

4：樣品制備方法應(yīng)該是一致和可重復(fù)的。只有一致的樣品量才較好獲得可對比的TGA數(shù)據(jù)。

5：樣品量的考慮。如果想獲得足夠的精確度，應(yīng)有足夠的樣品量。特別是物質(zhì)揮發(fā)成分非常小或者物質(zhì)非均勻，此時(shí)更應(yīng)該加入足夠的樣品量，方能測量準(zhǔn)確。但是試樣量越大，整個(gè)試樣的溫度梯度也會(huì)加大，對于導(dǎo)熱較差的試樣更甚。而且反應(yīng)產(chǎn)生氣體向外擴(kuò)散的速率與試樣量有關(guān)，試樣量越大，氣體越不容易擴(kuò)散。

6：樣品形態(tài)的考慮。制備過程中，需考慮樣品形態(tài)的影響。樣品的形狀和顆粒大小不同，對熱重分析的氣體產(chǎn)物擴(kuò)散影響亦不同。一般來說大片狀的試樣的分解溫度比顆粒狀的分解溫度高，粗顆粒的分解溫度比細(xì)顆粒的分解溫度高。

7：試樣裝填方法。試樣裝填越緊密，試樣間接觸越好，熱傳導(dǎo)性就越好。這會(huì)讓溫度滯后現(xiàn)象變小。但是裝填緊密不利于氣氛與顆粒接觸，阻礙分解氣體擴(kuò)散或逸出。因此可以將試樣放入坩堝之后，輕輕敲一敲，使之形成均勻薄層。

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